檢測(cè)儀器期間核查的方法及結(jié)果判斷
1傳遞測(cè)量法
當(dāng)對(duì)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查時(shí),如果實(shí)驗(yàn)室內(nèi)具備高一等級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),則可方便地用其對(duì)被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的功能和范圍進(jìn)行檢查,當(dāng)結(jié)果表明被核查的相關(guān)特性符合其技術(shù)指標(biāo)時(shí),可認(rèn)為核查通過。
當(dāng)對(duì)其他測(cè)量設(shè)備進(jìn)行核查時(shí),如果實(shí)驗(yàn)室具備更高準(zhǔn)確度等級(jí)的同類測(cè)量設(shè)備或可以測(cè)量同類參數(shù)的設(shè)備,當(dāng)這類設(shè)備的測(cè)量不確定度不超過被核查設(shè)備不確定度的的1/3 時(shí),則可以用其對(duì)被核查設(shè)備進(jìn)行檢查,當(dāng)結(jié)果表明被核查的相關(guān)特性符合其技術(shù)指標(biāo)時(shí),認(rèn)為核查通過。
當(dāng)測(cè)量設(shè)備屬于標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)源時(shí),也可以采用此方法。
2多臺(tái)套設(shè)備比對(duì)法
當(dāng)實(shí)驗(yàn)室沒有高一等級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或其它測(cè)量設(shè)備,但具有多臺(tái)套同類的具有相同準(zhǔn)確度等級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量設(shè)備時(shí),可以采用這一方法。
首先用被核查的測(cè)量設(shè)備對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量,得到的測(cè)量值為y 1 。然后用其它幾臺(tái)設(shè)備分別對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量,得到的測(cè)量值分別為y 2 、 、y 3 ……y n ,計(jì)算y 1 、 、 y 2 、y 3 ……y n 的平均值為
,則當(dāng)時(shí),認(rèn)為核查結(jié)果滿意,式中U 為用被核查設(shè)備對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量時(shí)的擴(kuò)展不確定度
3兩臺(tái)套設(shè)備比對(duì)法
當(dāng)實(shí)驗(yàn)室只有兩臺(tái)套同類測(cè)量設(shè)備時(shí),可用它們對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量,得到的測(cè)量值分別為y 1 、 y 2 。假如它們的測(cè)量不確定度分別為U 1 、U 2 ,則當(dāng)滿足:
認(rèn)為核查結(jié)果滿意。
若這兩臺(tái)套設(shè)備是溯源到同一計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),它們之間具有相關(guān)性,在評(píng)定不確定度時(shí)應(yīng)予考慮。
4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法
當(dāng)實(shí)驗(yàn)室具有被核查設(shè)備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為核查標(biāo)準(zhǔn)。若用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)去檢查被核查設(shè)備的參數(shù),得到的測(cè)量值為,判別準(zhǔn)則為y:
式中:y─測(cè)量值;
Y─標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代表的值;
△─與被核查設(shè)備準(zhǔn)確度等級(jí)對(duì)應(yīng)的允差限。
用于期間核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)能溯源至SI,或是在有效期內(nèi)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。當(dāng)無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí),可用已經(jīng)過定值的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)測(cè)量設(shè)備進(jìn)行核查。如pH 計(jì)、離子計(jì)、電導(dǎo)儀等可用定值溶液進(jìn)行核查
5留樣再測(cè)法
當(dāng)測(cè)量設(shè)備經(jīng)檢定或校準(zhǔn)得到其性能數(shù)據(jù)后,立即用其對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量,把得到的測(cè)量值 值y 1 作為參考值。這時(shí)的核查標(biāo)準(zhǔn)可以是測(cè)量設(shè)備,也可以是實(shí)物樣品。然后在規(guī)定條件下保存好該核查標(biāo)準(zhǔn),并盡可能不作為他用。在規(guī)定或計(jì)劃的核查頻次上,用測(cè)量設(shè)備分別對(duì)該核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量,得到測(cè)量值y 2 、y 3 ……y n 。判別準(zhǔn)則為:
式中:U─扣除由系統(tǒng)效應(yīng)引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量后的擴(kuò)展不確定度。
6實(shí)物樣件檢查法
某些測(cè)量設(shè)備是用于測(cè)量限值的,當(dāng)測(cè)量值超過限定值時(shí)即自動(dòng)報(bào)警。對(duì)于這類設(shè)備可用本方法進(jìn)行期間核查。
首先根據(jù)被核查設(shè)備的工作原理以及被核查參數(shù)的性質(zhì),設(shè)計(jì)、制作或購買相應(yīng)的實(shí)物樣件。然后設(shè)定該參數(shù)的限定值,將實(shí)物樣件施加于測(cè)量設(shè)備上,操作設(shè)備并調(diào)節(jié)到規(guī)定的輸出量,觀察測(cè)量設(shè)備是否具有相應(yīng)的響應(yīng)。
例如,對(duì)準(zhǔn)確度等級(jí)為5級(jí)、輸出電壓為1500V、、設(shè)置的泄漏電流為5mA的耐壓測(cè)試儀進(jìn)行期間核查時(shí),可以用300kΩ的電阻作為核查標(biāo)準(zhǔn)。將其接入耐壓測(cè)試儀的兩測(cè)試棒中,調(diào)節(jié)輸出電壓在(1500±5%)V時(shí)應(yīng)報(bào)警,此時(shí)認(rèn)為耐壓測(cè)試儀的性能正常。
7直接測(cè)量法
當(dāng)測(cè)量設(shè)備屬于標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)源時(shí),若實(shí)驗(yàn)室具備計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),可直接用傳遞測(cè)量法;若不具備計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),則可使用本方法。
首先確定需要核查的功能以及測(cè)量點(diǎn),然后選取具有相應(yīng)功能的測(cè)量設(shè)備作核查標(biāo)準(zhǔn),在相應(yīng)測(cè)量點(diǎn)上對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)的性能進(jìn)行校準(zhǔn),得到相應(yīng)的修正值,再用核查標(biāo)準(zhǔn)來測(cè)量被核查設(shè)備的性能,對(duì)核查結(jié)果進(jìn)行修正后,觀察是否符合其相應(yīng)的技術(shù)要求。
例如,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)電壓源進(jìn)行核查時(shí),首先根據(jù)需要確定核查的測(cè)量點(diǎn)(如5V),這時(shí)可以選取數(shù)字多用表作核查標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)數(shù)字多用表直流電壓檔上的5V 測(cè)量點(diǎn)的示值進(jìn)行校準(zhǔn),得到的修正值為e ;再用數(shù)字多用表去測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)電壓源的5V 輸出時(shí)的實(shí)際值,得到的結(jié)果為V ,則()為核查結(jié)果。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)源的技術(shù)要求,即可判定其是否滿意。
8實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)
當(dāng)確定被核查設(shè)備所在實(shí)驗(yàn)室為比對(duì)的主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室時(shí),判別原則按二臺(tái)套設(shè)備比對(duì)法節(jié);當(dāng)沒有確定主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室時(shí),判別原則按多臺(tái)套設(shè)備比對(duì)法進(jìn)行。
當(dāng)參加比對(duì)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量設(shè)備均溯源到同一校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的同一計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí),在評(píng)定不確定度時(shí)應(yīng)考慮相關(guān)性的影響
9方法比對(duì)法
可以采用不同的方法對(duì)測(cè)量設(shè)備進(jìn)行核查。當(dāng)利用同一臺(tái)被核查測(cè)量設(shè)備對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量時(shí),核查結(jié)果的判別原則可按留樣再測(cè)法進(jìn)行。當(dāng)兩種方法的兩次測(cè)量是在不同測(cè)量設(shè)備上進(jìn)行的,可按二臺(tái)套設(shè)備比對(duì)法節(jié)的方法進(jìn)行判別
期間核查重點(diǎn)關(guān)注的10類儀器設(shè)備
儀器設(shè)備的期間核查并不是每一個(gè)都要做,有些儀器并不需要做期間核查,下面這十類設(shè)備需要在做期間核查的時(shí)候重點(diǎn)關(guān)注:
1.對(duì)測(cè)量結(jié)果有重要影響的(比如在用液相色譜測(cè)醛類物質(zhì)含量,液相色譜需要期間核查);
2.檢定或校準(zhǔn)周期較長(zhǎng)(比如校準(zhǔn)和檢定周期超過兩年的設(shè)備);
3.頻繁使用的(比如一把卡尺每天使用的次數(shù)非常多);
4.容易損壞的儀器設(shè)備;
5.性能不穩(wěn)定的儀器設(shè)備;
6.檢測(cè)數(shù)據(jù)有爭(zhēng)議、易漂移的儀器設(shè)備;
7.易老化的儀器設(shè)備;
8.經(jīng)常帶到現(xiàn)場(chǎng)使用的儀器設(shè)備;
9.貴重的儀器設(shè)備(比如ICP-MS);
10.儀器設(shè)備的使用環(huán)境較為惡劣,導(dǎo)致了儀器設(shè)備的性能可能發(fā)生改變的。
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)針對(duì)具體的儀器進(jìn)行分析研究,掌握儀器分析原理和性能特性以及可能影響檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性的因素,確定需要進(jìn)行期間核查的儀器名稱,編制相應(yīng)的期間核查方法。
儀器的期間核查并不等于檢定周期內(nèi)的再次檢定,而是核查儀器的穩(wěn)定性、分辨率、靈敏度等指標(biāo)是否持續(xù)符合儀器本身的檢測(cè)/校準(zhǔn)工作的技術(shù)要求。
針對(duì)不同儀器的特性,可使用不同的核查方法,如儀器間比對(duì)、方法間比對(duì)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證、添加回收標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等。
條件允許時(shí),也可以按檢定規(guī)程進(jìn)行自校。期間核查的時(shí)間間隔一般以在儀器的檢定或校準(zhǔn)周期內(nèi)進(jìn)行一二次為宜。對(duì)于使用頻率比較高的儀器,應(yīng)增加核查的次數(shù)。