1.炬管在定期更換時(shí),拆裝說(shuō)明:
拆下炬管后將炬管浸泡在5%HCl溶液中,然后用DI水泡一天后自然干燥。浸泡時(shí)注意安全,建議用王水浸泡。
圖1 對(duì)比矩管(干凈的矩管和臟的矩管,一比可知)
2.安裝清洗后的炬管:
將炬管上部紅色十字位置對(duì)準(zhǔn)底座凹槽處順勢(shì)旋轉(zhuǎn)直至炬管完全被安裝到底座里。如果金屬火炬內(nèi)外兩側(cè)的圓環(huán)存在明顯的破損或破壞應(yīng)該檢修或更換,炬管的石英部分應(yīng)和金屬外套相配合。操作要領(lǐng)是確保炬管體和其金屬炬外殼完全配套。
圖2 安裝矩管底座
3.安裝炬管底座至炬室:
將炬管伸入炬室底部孔,注意卡口的位置;炬管完全伸入后逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)直到出現(xiàn)“喀”聲后炬管安裝完成;把炬管集裝體推進(jìn)火炬架且鎖定,如不出現(xiàn)響聲有可能造成氬氣會(huì)泄露,從而導(dǎo)致點(diǎn)火失敗。
圖3 安裝底座
4.確認(rèn)RF線圈表面狀態(tài):
如有燒黑的痕跡或線圈外層包裹開(kāi)裂應(yīng)立即停止點(diǎn)火,安裝好炬管后確認(rèn)炬管和線圈的位置,如果線圈與炬管間隙有偏移應(yīng)校正線圈,
注意:偏移的線圈會(huì)將炬管燒壞!確認(rèn)RF線圈與陶瓷管間距在0.5mm(可以用0.5mm薄片伸入測(cè)試)
圖4 確認(rèn)感應(yīng)線圈
圖5 確認(rèn)矩管安裝后與線圈間隙
圖6 矩管安裝狀態(tài)圖
1.泵管的安裝:
通過(guò)蓋子上的支架將樣品毛細(xì)管從霧化室的末端導(dǎo)向泵,確認(rèn)沒(méi)有管子沒(méi)有扭曲和彎折且以保證樣品正常流動(dòng)。通過(guò)蓋子里較低的支架將排樣管通向泵,該支架里有一個(gè)傳感器,它能檢測(cè)噴霧腔的樣品被耗盡時(shí)所產(chǎn)生氣泡,若無(wú)氣泡被檢測(cè)到,則關(guān)閉等離子區(qū)和泵。
打開(kāi)泵管夾,通過(guò)泵滾筒固定樣品和排樣泵管道,把泵管上的接線片固定在左右?jiàn)A子上。依次連接樣品泵管與樣品毛細(xì)管;排液泵管與排樣毛細(xì)管,注意流體的方向。
樣品毛細(xì)管:末端接進(jìn)樣泵管,在連接時(shí)如遇到泵管難以安裝可將泵管一端放入開(kāi)水浸泡幾分鐘通過(guò)熱脹原理再行安裝;
圖7 進(jìn)樣管的安裝
隨著等離子體和泵的運(yùn)行,鎖定樣品泵管夾,降低壓力,使霧化室自由吸氣,然后加壓,依次輪流進(jìn)行。
圖8 排液管的安裝,注意方向
圖9 安裝時(shí)可將泵管端口放入開(kāi)水浸泡以便于安裝,詳細(xì)安裝如下圖:
圖10 毛細(xì)管與泵管接口可用砂紙一端抵住,另一端安裝
2.泵管調(diào)壓:
鎖定流動(dòng)泵管夾,減壓,直到毛細(xì)管中的流體不能流動(dòng),然后加壓。不要對(duì)泵過(guò)渡加壓,否則將導(dǎo)致過(guò)渡磨損以致頻繁更換泵管。
圖11 泵管調(diào)壓
泵壓調(diào)節(jié),可通過(guò)進(jìn)樣測(cè)試:泵速在50RPM時(shí),進(jìn)樣量為1.9ML,根據(jù)泵速在50RPM時(shí),進(jìn)樣量為1.9ML的原理,可以將進(jìn)樣管伸入去離子水中,將泵速調(diào)整為50RPM,設(shè)定時(shí)間為1分鐘,然后將排液管末端放至有刻度的小量杯中,時(shí)間停止后觀察刻度是否在1.9ml
總結(jié)泵管安裝三步驟:
將毛細(xì)管和泵管連接
調(diào)整泵管通道
(調(diào)整泵管通道時(shí)需將泵管安裝到泵滾筒,不加泵夾,泵速設(shè)為100RPM,旋轉(zhuǎn)幾周后停止即可)
調(diào)整泵壓
3.泵管更換:
將泵管末端連接進(jìn)樣及排液的毛細(xì)管拔掉然后打開(kāi)泵夾取下即可,更換周期視泵管磨損情況而定,基本每月一次跟換。
圖12 耐HF霧化室及霧化器
霧化效果的好壞直接影響到樣品的檢測(cè)結(jié)果,這點(diǎn)大家都很清楚,所以尤其分析難溶物或者極易污染的有機(jī)物時(shí),霧化器堵塞是經(jīng)常發(fā)生的事情,一旦堵塞,噴霧狀況不好或者直接無(wú)噴霧,分析結(jié)果就大打折扣。
如遇堵塞情況可以用頭發(fā)絲去將霧化器捅開(kāi),或者用及細(xì)小的銅絲,注意千萬(wàn)不可將霧化器損壞;另外如需清洗霧化室,可以將蓋擰開(kāi)后能夠看到耐HF霧化室里有一層鍍層,這層金屬鍍層千萬(wàn)不可用刷子之類的刷,一旦損壞,這個(gè)霧化室就廢掉了。沒(méi)有其他辦法,只能是通過(guò)配制酸洗液慢慢進(jìn)樣清洗。
ICP儀器是靈敏度較高的儀器,一般的選址都是遠(yuǎn)離灰塵,單獨(dú)隔離,潔凈,安全的地方;智能化的大型儀器就應(yīng)該特殊對(duì)待,既然肯花上百萬(wàn)來(lái)購(gòu)買(mǎi),那么就不要吝惜幾萬(wàn)塊錢(qián)給它找一個(gè)合適的家;即使在較為潔凈的環(huán)境下工作,儀器也會(huì)難免有灰塵進(jìn)入,由于長(zhǎng)期的靜電,儀器殼體和儀器底部都會(huì)有灰塵;當(dāng)灰塵積累到一定程度時(shí),不僅影響儀器的外觀,還會(huì)造成零部件的接觸不良從而影響儀器的正常使用,另外,位于儀器等離子體屏蔽室左上方的光室石英窗口長(zhǎng)時(shí)間暴露在外界氣氛中也難免會(huì)有玷污,影響儀器的分析靈敏度;
因此,清潔工作是儀器維護(hù)保養(yǎng)中一項(xiàng)不可或缺的工作。
石英鏡片需要定期清洗,用酒精棉球清洗然后用鏡頭紙擦拭,沿著一個(gè)方向擦拭。擦拭時(shí),從石英鏡體中心向邊緣做圓周運(yùn)動(dòng),擦凈后自然晾干。